English
Français
Deutsch
Español
Italiano
Português
日本語
한국어
КАС 27262
Hubei weideli Chemical Reagent Co., Ltd., расположенная в зоне развития новых технологий Восточного озера Ухань, являетс
Базовая информация.
| Модель №. | 27262-47-1 |
| Температура хранения | +25°С |
| Требование к качеству | Строгий контроль качества |
| Транспортный пакет | 25 кг/барабан/1000 г/мешок/10 г/мешок |
| Спецификация | 100% сырье |
| Товарный знак | Широко |
| Источник | Китай |
| Производственная мощность | 1000кг/понедельник |
Описание продукта
| Химические свойства | Белый сплошной |
| Создатель | Хирокаин, Abbott Laboratories |
| Использование | Местный анестетик, используемый для эпидуральной и интратекальной анестезии. |
| Производственный процесс | Синтез 2,6-ксилидида L-пипеколевой кислоты (Патент США 4695576). 130 г пипеколевой кислоты и 158,6 г лево(+)-винной кислоты растворяют при перемешивании в 2 л 95%-ного этилового спирта и 125 мл воды при 80°С. С. Раствору дают остыть до комнатной температуры и через два дня отделяют кристаллизованный D-пипеколик-тартрат. L-пипеколик-тартрат остается в растворе. Фильтрат упаривают и растворяют в 5% уксусной кислоте. В завершение раствор обрабатывают Амберлитом IR 45* в ионообменнике. Полученный таким образом элюат выпаривают и полученный кристаллический остаток сушат в вакууме над гидроксидом калия. Полученный продукт представляет собой L-пипеколиновую кислоту [α]D24 = -26,2°(С = 5, H2O). К суспензии 4 г гидрохлорида L-пипеколевой кислоты в 40 мл ацетилхлорида добавляли 4 г пентахлорида фосфора. Первоначальную реакцию проводят при температуре около 35°С при перемешивании в течение 2 часов. Хлорирование завершают добавлением в течение примерно 10 минут еще двух граммов пентахлорида фосфора и перемешиванием в течение еще 4 часов, поддерживая при этом температуру суспензии примерно 35°С. Полученный гидрохлорид L-пипеколевой кислоты фильтруют и промывают толуолом и ацетоном. Кристаллический остаток затем сушат в вакууме, т. пл. 155°С, постепенно добавляют при перемешивании в течение 2 часов при 70°С смесь 2,7 мл 2,6-диметиланилина, 4 мл ацетона и 4 мл N-метилпирролидона до суспензии 4 г. гидрохлорида хлорида L-пипеколевой кислоты. Получают кристаллический продукт, который фильтруют, промывают ацетоном и сушат. Этот кристаллический продукт затем растворяют в воде и основание осаждают добавлением аммиака. Затем основание экстрагируют толуолом и восстанавливают выпариванием. Основание перекристаллизовывают из смеси гексана и этанола с получением 2,6-ксилидида L-пипеколевой кислоты. Температура плавления этого соединения составляет 129-130°С. Получение 2,6-ксилидида LNn-бутилпипециловой кислоты можно провести по аналогии с получением 2,6-ксилидида LNn-пропилпипециловой кислоты (патент США 5777124). -Бутилбромид и карбонат калия добавляют к раствору 2,6-ксилидида L-пипеколевой кислоты, растворенного в изопропиловом спирте. После этого к смеси добавляют 5 мл воды и реакцию проводят в течение 4 часов при 72°С. Для завершения реакции добавляют еще 0,8 мл н-бутилбромида при непрерывном перемешивании и нагревании в течение 4 часов. Остаток обрабатывают смесью 250 мл толуола и такого же количества воды при 50°С. Толуольный слой отделяют и трижды промывают по 100 мл теплой воды (40°С). Часть толуола объемом 175 мл удаляют выпариванием, а остаток хранят при +5°С в течение 6 часов для получения сырого кристаллического 2,6-ксилидида LNn-бутилпипециловой кислоты. Кристаллический продукт отделяют фильтрованием, промывают небольшим количеством охлажденного толуола и сушат при 70°С. Перекристаллизацию можно проводить из толуола. Этот продукт растворяют в 100 мл этанола и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой. Этанол удаляют выпариванием и полученный гидрохлоридный продукт сушат в вакууме. Наконец, последний перекристаллизовывают из изопропилового спирта. |
